Les Huiles essentielles

Produit odorant, généralement de composition complexe, obtenu à partir d’une matière première végétale botaniquement définie, soit par entraînement par la vapeur d’eau ou autre procédé. C’est un mélange de molécules variées, comprenant en particulier des terpènes, et des composés oxygénés (alcools, aldéhydes, cétones). L’obtention des huiles essentielles par expression à froid (zestes). Dans ce dernier cas, une certaine ambigüité existe sur la dénomination d’huile essentielle. Pour ce type d’extrait le terme d’essence est aussi utilisé.

Les huiles essentielles peuvent être extraites de différentes parties de la plante :

– Fleurs (pétales de rose),

– Ecorces de fruits (citron, bergamote, orange),

– Graines (anis),

– Feuilles (eucalyptus),

– Baies (genévrier),

– Boutons floraux (clou de girofle),

– Fruits (persil),

– Bois (santal, écorce de quinquina).

La teneur des plantes en huile essentielle est faible de l’ordre de 1 à 3 % à l’exception du clou de girofle de (14 à 19 %), du macis (10 à 13 %), de la noix de muscade (8 à 9 %), de la cardamone (4 à 10 %). Les HE sont classées usuellement selon la nature chimique des principes actifs majeurs, plus rarement sur le mode d’extraction, ou les effets biologiques. On retient 8 classes principales :

– Les carbures sesquiterpéniques

– Les carbures terpéniques,

– Les alcools,

– Les esters et alcools,

– Les aldéhydes,

– Les cétones,

– Les phénols,

– Les éthers et les peroxydes).

Utilisations des huiles essentielles

Elles sont utilisées dans certains médicaments, en parfumerie, en phytothérapie ou comme agent de saveur dans l’alimentation. Il faut distinguer l’activité de l’huile essentielle et celle de la plante infusée. Il existe souvent un seuil, au-delà duquel, elles peuvent devenir toxiques. L’utilisation des plantes et des huiles est contrôlée par le code de la santé publique. Depuis plusieurs années les huiles essentielles ont envahit de nombreux produits de la vie courante. On les retrouve de plus en plus en tant qu’arômes alimentaires comme exhausteur de goûts (cafés, thés, tabacs, vins, yaourts, plats cuisinés,..). La cosmétique et principalement la cosmétique-bio est également un secteur qui utilise de plus en plus d’huiles essentielles on les retrouve dans de nombreux produits comme : savons, shampoings, gel-douches, crèmes,… Les HE servent par exemple comme produits phyto-sanitaires pour combattre dans les cultures végétales les infections fongiques ou bactériennes ou virales. Elles apportent des solutions en agriculture biologique, réduisant les effets néfastes des pesticides de synthèse comme la pollution ou le développement de résistances.

Des textes akkadiens datant de plus de quatre mille ans nous apprennent qu’à Babylone, on brûlait du cyprès pour enrayer les épidémies. Les premiers textes relatant l’utilisation d’huiles fines et de parfums sont des papyrus hiéroglyphes égyptiens datant de plus de 2800 ans. Les civilisations chinoises et indiennes employaient également les huiles essentielles pour les soins thérapeutiques et cosmétiques.

Certaines huiles sont dermocaustiques (agressive pour la peau), comme l’origan, d’autres photosensibilisantes comme les agrumes. Par conséquent, il faut agir avec grande précaution et respecter ces quelques règles de base :

– Ne jamais appliquer une huile essentielle pure sur la peau et surtout sur les muqueuses.

– L’huile essentielle doit être très fortement diluée dans un support comme une huile végétale.

– Certaines huiles essentielles peuvent être irritantes.

– Éviter de s’exposer au soleil après application d’une huile essentielle, car certaines huiles essentielles (surtout celles des Citrus) sont photosensibilisantes (augmentation de la sensibilité aux U.V.), ou peuvent provoquer l’apparition de taches pigmentées disgracieuses sur la peau.

– En cosmétologie aromatique, on utilise entre 0,5 % et 2 % d’HE pour le visage, 2 % et 5 %

pour le corps, et jusqu’à 10 % pour les soins très localisés.

L’extraction assistée par chauffage micro-ondes

Introduction

L’extraction par micro-ondes regroupe différents procédés parmi lesquels :

– L’extraction par solvant assistée par chauffage micro-ondes.

– Hydrodistillation asistée par chauffage micro-ondes sous vide.

– Extraction sans solvant assistée par chauffage micro-ondes (extraction des plantes fraiches)

Il existe divers exemples d’applications de cette technique à l’extraction de certains organes végétaux : épices de Cuminum cyminum L. et Zanthoxylum bungeanum L. par Wang et col. en 2006, fruits de Xilopia par Stashenko et col. en 2004, hysope, sariette, marjolaine, sauge (Salvia officinalis) et thym par Collin en 1991, feuilles de Lippia sidoïdes par Craveiro et col. en 1989, menthe poivrée et persil commun par Pare et col. en 1989.

L’avantage essentiel de ce procédé est de réduire considérablement la durée de distillation (ramenée à quelques minutes) et incrémente le rendement d’extrait. Cependant irradiation d’un volume important pose des problèmes techniques.

I.4.2 Les micro-ondes

Les micro-ondes ou hyperfréquences sont des ondes électromagnétiques couvrant les gammes des ondes décimétriques UHF, centimétriques SHF et millimétriques EHF (Figure I.6). Dans le spectre électromagnétique, les micro-ondes occupent une bande de fréquence de trois décades de 300 GHz à 300 MHz. Les longueurs d’ondes associées s’étalent de 1 millimètre à 1 mètre. La fréquence la plus utilisée est de 2450 MHz correspondant à la fréquence de la majorité des magnétrons des fours micro-ondes de cuisine ayant une puissance de 600 à 1000 Watts et une longueur d’onde dans l’air de 12,2 cm.

Le spectre électromagnétique.

Les applications de ces ondes sont nombreuses et très diverses :

– La détection électromagnétique ou radar,

– La poursuite des satellites,

– La mesure des dimensions d’un objet en cavités résonnantes,

– L’évaluation de la température par radiométrie,

– La mesure de l’humidité d’un matériau par le biais de ses caractéristiques,

– La télévision et les télécommunications par liaisons hertziennes et spatiales.

Technologie du four à micro-ondes

Un four à micro-ondes est constitué de trois éléments principaux :

– Le générateur micro-ondes,

– Le guide d’onde,

– La cavité micro-ondes.

Schéma d’un four micro-ondes monomode (A) et multimode (B).

Les micro-ondes de forte puissance sont produites par des tubes à vide dont le plus habituel est le magnétron : il s’agit d’une diode thermoïonique composée d’une cathode chauffée qui émet des électrons et d’une anode polarisée positivement par rapport à la cathode pour attirer les électrons par le champ électrique continu. Ce champ à haute tension est produit par une alimentation électrique à 50 Hz à partir du secteur redressé. Le guide d’onde permet de convoyer et de guider les ondes émises par le magnétron. Le guide est généralement un tube métallique ou un conducteur cylindrique dont la section droite est limitée par un contour fermé pouvant contenir d’autres contours. Sa génératrice sera choisie comme axe de propagation. Deux modes de propagation peuvent exister : le mode TM (transverse magnétique), ou bien, le mode TE (transverse électrique).

L’applicateur est une cavité fermée qui doit assurer le transfert au matériau à traiter de l’énergie électromagnétique provenant du magnétron. Deux grandes catégories d’applicateurs existent :

– Les applicateurs monomodes

– Les applicateurs multimodes.

Un applicateur est dit monomode lorsque ses dimensions géométriques sont choisies de telle sorte qu’à la fréquence de travail, il n’existe qu’une configuration de champ. L’énergie électromagnétique emprisonnée se réfléchit sur les parois et donne lieu à des ondes stationnaires. Ce type d’applicateur permet ainsi le contrôle précis du champ électrique, il est cependant réservé aux matériaux de petit volume. L’applicateur multimode consiste en une cavité suffisamment grande afin qu’il existe plusieurs types de configurations de champ. Le champ électrique n’y est pas stable comme dans une cavité monomode et sa distribution varie. On préfère donc utiliser des applicateurs multimodes pour le traitement des volumes importants, et des matériaux dont les paramètres électriques et magnétiques varient peu.

Le chauffage micro-ondes

Le transfert de chaleur sous chauffage micro-ondes est complètement inversé par rapport au chauffage conventionnel. Le transfert de chaleur classique se transmet de l’extérieur vers l’intérieur du récipient.

Chauffage conventionnel Chauffage micro-onde

Transferts thermiques sous les deux modes de chauffage.

Sous chauffage micro-ondes, le volume traité devient lui même source de chaleur. On parle de dégagement de la chaleur de l’intérieur vers l’extérieur du récipient. La paroi externe du réacteur est plus froide que le milieu du réacteur dans le cas du chauffage micro-ondes, et inversement pour le cas du chauffage conventionnel par double enveloppe, plaque chauffante et flamme. C’est un mode de chauffage instantané en volume et non en surface. Les phénomènes thermiques de conduction et de convection ne jouent plus qu’un rôle secondaire d’équilibrage de la température. Des surchauffes locales peuvent également se produire.

Le mécanisme du chauffage diélectrique repose sur le fait que les molécules polaires, telles que l’eau, ont des extrémités négatives et positives : ce sont des dipôles. En l’absence de champ électrique, les dipôles d’un milieu diélectrique se trouvent orientés au hasard sous

l’effet de l’agitation thermique du milieu. Sous l’effet d’un champ électrique continu, les molécules tendent à s’orienter dans la direction du champ électrique. Plus le champ électrique est intense, moins l’agitation thermique qui tend à désorganiser l’alignement a d’importance. Lorsque toutes les molécules sont orientées, il apparaît un moment dipolaire global induit. Sous l’effet d’un champ électrique alternatif de fréquence f, les dipôles s’orientent dans la direction du champ sur une demi alternance, se désorientent lorsque le champ s’annule et se réorientent dans l’autre sens pendant la seconde demi alternance : c’est la rotation dipolaire. L’énergie électrique est convertie en énergie cinétique par la rotation des dipôles.

L’énergie cinétique est transformée partiellement en chaleur : l’alignement des dipôles par rapport au champ électrique est contrarié par les forces d’interactions entre molécules (les forces de liaison par pont hydrogène et les forces de liaisons de Van der Waals). Ces forces peuvent être assimilées à des forces de frottement internes qui existent dans les contacts solide-solide. Elles s’opposent ainsi à la libre rotation des molécules. De la friction produite, naît le dégagement de chaleur. La dissipation d’énergie par le produit peut être maximale si la fréquence du champ électrique est égale à la fréquence de relaxation. Le phénomène de relaxation correspond à l’apparition d’un déphasage entre l’oscillation du champ électrique et celui des dipôles. Les fréquences micro-ondes étant imposées, l’échauffement d’un produit avec une efficacité maximale est exceptionnel. Dans ce cas, une grande partie des molécules soumises à l’action du champ micro-ondes ne tourne pas avec le changement alternatif du champ mais frissonne.

Outre l’extraction aromatique des composés aromatiques d’origine végétale, il existe actuellement diverses méthodes assistées par microondes :

– Extraction de minerais,

– Décontamination des sols

Frissonnement des dipôles soumis à une irradiation micro-ondes. Ganzler et coll. en 1986, en Hongrie furent les premiers à présenter une technique d’extraction par solvant assistée par micro-ondes en vue d’une analyse chromatographique. Cette technique se présentait comme beaucoup plus efficace qu’une méthode conventionnelle et permettait de réduire les temps d’extraction et donc les dépenses en énergie.

La figureci-dessous représente un montage pour l’extraction par solvant assistée par chauffage microonde en continu.

L’extraction par solvant assistée par micro-ondes.

L’extraction sans solvant assistée par chauffage microondes

En 1989, Craveiro et coll. proposaient une technique originale d’extraction de l’huile essentielle de Lippia sidoides par chauffage microondes sans solvant en utilisant un compresseur à air. L’huile essentielle extraite en 5 minutes sous chauffage micro-ondes était présentée comme qualitativement identique à celle obtenue par entraînement à la vapeur en 90 minutes.

Le système proposé est inspiré du procédé l’entraînement à la vapeur classique. Il se compose en fait de trois parties : Un compresseur envoyant de l’air dans le ballon où se trouve la matière végétale placé dans un four microondes (Figure I.11). Ce ballon est soumis aux radiations micro-ondes. La vapeur d’eau saturée en molécules volatiles est ensuite entraînée vers un second ballon de récupération plongé dans de la glace et situé à l’extérieur du four à micro-ondes. L’eau ainsi que les molécules aromatiques constituant l’huile essentielle sont donc condensées dans ce ballon extérieur. L’extraction de l’huile essentielle se fait à l’aide du dichlorométhane.

– La distillation sèche des alchimistes : XIIième siècle

– L’hydrodistillation de type Clevenger : 1928

– L’extraction par micro-ondes : 1986

Basée sur un principe relativement simple, l’extraction sans solvant assistée par microondes consiste à placer le matériel végétal dans un réacteur micro-ondes sans ajout d’eau ou de solvant organique. Le chauffage de l’eau contenue dans la plante permet la rupture des glandes renfermant l’huile essentielle. Cette étape libère l’huile essentielle qui est ensuite entraînée par la vapeur d’eau produite par la matière végétale. Un système de refroidissement à l’extérieur du four micro-ondes permet la condensation du distillat, composé d’eau et d’huile essentielle, par la suite facilement séparable par simple décantation.

Extraction sans solvant assistée par micro-ondes.

Ce système proposé par Marie Lucchesi représente l’extraction sans solvant assistée par micro-ondes avec un système de cohobation assurant un taux d’humidité constant du matériel végétal au cours de l’extraction. Il est signalé aussi que les rendements identiques à ceux obtenus en hydrodistillation classique. L’application de cette méthode a concernée Trois plantes aromatiques ( basilic, thym, menthe). Le protocole expérimental: 250g de feuillage frais sont introduits sans ajout d’eau ni de solvant organique dans un réacteur de type ballon d’une contenance de 2 litres placé dans la cavité multimode du four micro-ondes Milestone ETHOS 1600 .

Four micro-ondes de laboratoire Milestone Ethos 1600 :

– Cavité multimode, recouverte de PTFE : 35 cm X 35 cm X 35 cm

– Fréquence de 2450 MHz

– 2 magnétrons délivrant une puissance maximale de 1000 W par incrément de 10 W

– Logiciel de contrôle : « easy-Wave »

– Température relevée par un thermocouple de type ATC-300 et/ou par une sonde infrarouge interne à la cavité.

La durée de l’extraction sans solvant assistée par micro-ondes de végétaux frais peut être fixée après observation de la quantité d’huile essentielle extraite au cours du temps. Grâce au système de cohobation, le taux d’humidité au sein du ballon est quasiment le même tout au long de l’extraction. L’huile essentielle obtenue est séparée de l’eau par simple décantation. L’huile essentielle est au préalable placée sur desséchant de type sulfate de magnésium (MgSO4), afin d’éliminer toute trace éventuelle d’eau, puis est pesée afin de calculer le rendement de l’extraction par rapport à la masse de matériel végétal frais.

Les huiles essentielles sont conservées au réfrigérateur à l’abri de la lumière et à une température de 4°C.

Montage d’extraction assistée par micro onde sous vide pulsé.

Basée sur un principe relativement simple, le procédé de sous vide pulsé consiste à mettre en œuvre de vide où sont placés 250 g de plante fraiche dans un ballon de 1 litre. Le vide pulsé permettant de réaliser l’entraînement azéotropique à une température inférieure à 100 oC. Le mélange « eau + huile essentielle » ainsi formé, et véhiculé vers le système de refroidissement qui est muni d’un réfrigérant à double enveloppe. Le mélange « eau + huile essentielle » est dirigé vers le vase florentin. Par simple décantation, l’huile essentielle est collectée puis séchée par le sulfate de sodium.

L’hydrodistillation assistée par chauffage micro-onde

L’hydrodistillation assistée par micro-ondes sous pression réduite, a été élaborée et brevetée par la société Archmiex dans les années 1990. Cette technique d’extraction, dont l’origine est l’hydrodistillation classique, est basée sur l’utilisation conjointe des microondes et d’un vide pulsé. Le matériel végétal à traiter frais ou sec (auquel cas on lui rajoute une quantité d’eau requise) est soumis durant une période un vide pulsé qui permet l’entraînement azéotropique des substances volatiles à une température inférieure à 100°C (Figure I.12). Cette opération peut être répétée plusieurs fois selon le rendement souhaité. Les avantages présentés par cette technique sont nombreux tant au niveau économique qu’au niveau qualitatif.

– Hydrodistillation assistée par micro-ondes sous pression réduite serait dix fois plus rapide

que l’hydrodistillation pour un rendement équivalent et un extrait de composition identique.

– Les avantages cités sont la rapidité et la similitude de la composition de l’huile par rapport à une hydrodistillation classique.

Hydrodistillation classique

Protocole et procédé d’Hydrodistillation assistée par chauffage microonde

– Le réacteur, contenant le matériel végétal solide à extraire, est une enceinte construite sur

mesure en verre de type pyrex et adapté aux microondes. Le matériel à extraire est placé sur un support aux micro-ondes.

– Un four micro-ondes, dont la température, le temps et la puissance sont contrôlés et automatisés. L’ouverture supérieure du four micro-ondes permet le passage le mélange « eau+ huile essentielle ».

Ce mélange « eau + huile essentielle » ainsi formé, est véhiculé vers le système de refroidissement qui est muni d’un réfrigérant double enveloppe. Ce système de condensation permettant un refroidissement rapide et complet.

Montage de l’hydrodistilation assistée par micro onde.

Le mélange « eau + huile essentielle » est dirigé vers le vase florentin. Par simple décantation, l’huile essentielle est collectée puis séchée sur le sulfate de sodium et stockée.

Performances de l’extraction assistée par chauffage micro-ondes

La rapidité de l’extraction

Hydrodistillation, hydrodiffusion, ou entraînement à la vapeur d’eau : l’heure, Extractions assistées par micro-ondes : la seconde ; minute.

Le choix du solvant

l’hexane, le toluène, le tétrachlorure de carbone, le dichlorométhane et l’éthanol. Le choix du solvant va définir le type de chauffage.

La puissance micro-ondes

A quelques exceptions, les puissances appliquées sont relativement élevées (supérieure à 500W) par rapport à la quantité de végétal à traiter (inférieure à 100g).

Cependant la quantité de puissance appliquée est étroitement liée au temps d’extraction mais reste aussi en étroite relation avec la température de la matrice. Au cours de l’extraction par solvant assistée par micro-ondes, les puissances appliquées sont jusqu’à 45 fois supérieures à la masse de végétal à traiter. Mais les temps d’extraction varient entre 10 secondes et une minute.

L’hydrodistillation assistée par micro-ondes sous vide pulsé nécessite des puissances sensiblement plus élevées (1200W) pour des temps d’extraction de 15 minutes en moyenne.

La distillation sèche assistée par micro-ondes applique des puissances en rapport direct avec la quantité de matière végétale à traiter d’où la notion plus appropriée de « densité de puissance ». Cette valeur est généralement de 2 Watts par gramme de matière végétale traitée.

La composition chimique

D’un point de vue quantitatif, l’extraction assistée par chauffage microondes dans son ensemble apporte des résultats extrêmement intéressants par rapport aux méthodes classiques utilisées comme références.

D’un point de vue qualitatif, les différences interviennent surtout au niveau des pourcentages de certains composés aromatiques. Le choix du solvant va aussi influer sur la composition de l’extrait final.

La dénomination des produits obtenus

La législation sur la dénomination des produits obtenus est très stricte. Rappelons qu’une huile essentielle est obtenue par les seules méthodes d’entraînement à la vapeur d’eau, d’hydrodistillation, d’expression à froid et de pyrogénation ou distillation sèche. Ainsi l’extraction par solvant assistée par micro-ondes produira des extraits microondes. En revanche on pourra conserver le terme « huile essentielle » pour l’hydrodistillation assistée par chauffage micro-ondes.

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